微波消解—ICP—MS法测定红景天胶囊中的砷、汞和铅

材料分析测试中心提供） ，使用时用3%HNO3溶液稀释为0.1，0.5，1，10，50，100 ng·mL-1.

内标溶液：由1.000 mg·L-1的Rh、Re（由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供）， 用（3+97）硝酸溶液稀释至10 μg·L-1.

高纯HNO3（江苏苏州金瑞化工有限公司），优级纯过氧化氢，实验用水均为高纯水。

1.2 仪器工作条件（见表1、表2）

1.3 样品处理

称取两粒红景天胶囊（1.405 9 g）于聚四氟乙烯高压消解罐中，加5 mL硝酸，室温下预消解12～24 h，然后在通风厨中使棕色气体挥尽。加入1 mL过氧化氢，组装好高压消解罐，置于相配套的消解罐架上，将消解罐架放在微波消解器内按预定的程序进行消解，消解完成后取出消解罐架，待完全冷却后，在通风厨中小心地打开盖子，将消化液转移至25 mL比色管中，用水定容至刻度，摇匀待测。样品空白随样品同时制备。

按试验工作条件测定样品消解液，空白溶液，标准溶液。

表1 电感耦合等离子体质谱仪工作参数

Table 1 ICP-MS parameters

型 号NexIion 300X生产厂商PerkinElmer

射频功率/W1050测量方式 跳峰

冷却气流量/（L·min-1） 13停留时间

/（ms·点-1）30

辅助气流量/（L·min-1） 1.2泵速/（r·min-1） 24

雾化气流量/（L·min-1） 0.60扫描次数 20

采样锥孔径/ mm1.1截取锥孔径/ mm 0.9

表2 微波消解程序

Table 2 Procedure of microwave digestion

步骤升温时间/min功率/W温度/℃保温时间/min

15800903

258001205

3580018010

415025/

1.4 仪器工作参数的优化

射频功率，采样深度，载气流量是ICP-MS工作时影响单电荷离子、氧化物离子、双电荷离子等多原子离子产率的主要因素。获得最高单电荷离子产率，提高分析灵敏度，尽可能降低各种干扰是仪器工作参数优化的目标。因此，试验以灵敏度、氧化物、双电荷产率为考察目标，用10 μg·L-1的Be、Ba、Co、Ce、Mg、U、In混合标准调谐液对仪器进行调谐，优化，使分析灵敏度满足测试要求，双电荷离子与氧化物离子产率均小于3%。使仪器其它参数达到最佳检测状态。

调谐液涵盖低、中、高各个质量分数范围的元素，可以保证分析时具有最佳检测性能。

1.5 消解方法的选择

常压湿法消解，在消化过程中有机物快速氧化易产生大量有害气体，以产生大量泡沫外溢，消解安全性差，且胶囊消化不完全，耗时长，需要随时照管，劳动强度大。即便长时间消化，也难以消化完全，消解液还是有大量浊黄色油状物。微波消解适合含有机物高，易挥发性元素的分解，试样消化完全，节能，省事省力，污染小。本次试验采用微波消解。

2 结果与讨论

2.1 ICP-MS的干扰及其排除

ICP-MS的干扰分非质谱干扰和质谱干扰。非质谱干扰有物理干扰，即试样和标准溶液的黏度、表面张力和溶解性固体的差异引起的干扰。样品的溶解性固体质量浓度大时，测定前应进行样品稀释，用内标法校正物理干扰。样品溶液在检测过程中挥发沉积在雾化室、矩管壁、采样器和采样锥表面而引起记忆干扰，减少记忆效应干扰需要在样品测定之间进行充分的冲洗。如果记忆干扰严重，则需要清洗矩管，采样器、采样锥和截取锥等导入系统。易电离元素的浓度增加将加大电子数量而引起等离子体平衡转变，产生基体抑制，用内标法可以校正基体干扰。

质谱干扰有同量异位素和多原子离子的干扰。测量对象尽可能选择不受干扰且丰度较高的同位素进行测定。Pb的测定选用208Pb，降低质谱锋的干扰，75As与40Ar35Cl的质量数重叠，所以As必须经过干扰校正才能得到准确结果。采用EPA200.8[7]推荐的干扰校正公式，利用77，82的质量数来校正40Ar，35Cl的干扰。

2.2 样品分析

按试验仪器分析条件对红景天胶囊样品进行测定，同时进行回收试验（见表3）。

2.3 检出限和精密度

按试验方法对红景天胶囊样品平行测定7次，以3倍标准偏差计算砷、汞、铅的检出限分别为0.004 5 、0.000 6、0.003 3 μg·g-1。得到相对标准偏差为 4.70 %、4.79 %、5.55 % 。

表 3 样品分析结果（n=7）

Table 3 Analytical results of samples

元素测定值加入量测定总量回收率， %RSD，%

名称ω/（μg·g-1 ）ω/（μg·g-1 ）ω/（μg·g-1 ）

As0.032， 0.033， 0.030， 0.031， 0.030， 0.031，0.0330.100.135102.74.70

Hg0.0040，0.0036，0.0039，0.0037，

0.0037，0.0041，0.0038，0.100.110106.04.79

Pb0.020， 0.021， 0.019，0.021， 0.019， 0.022， 0.0210.100.125104.25.55

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